在线监测沉积或涂层过程是高度相关的多个领域，包括医疗植入物的生物兼容涂层。到目前为止，大多数“简单”的共振跟踪石英晶体
微天平是用于这些目的。AG Mayr、莱布尼茨表面改性研究所Leipzig1和Sciospec的联合研究项目旨在更具体地了解这一过程本身。
特别是纳米结构的形成和粘附参数是研究的热点。本应用说明描述了数据采集和参数估计的第一步。
使用Sciospec ISX-3阻抗分析仪在线监测聚合物涂层过程
简介
在线监测沉积或涂层过程是高度相关的多个领域，包括医疗植入物的生物兼容涂层。到目前为止，大多数“简单”的共振跟踪石英晶体
微天平是用于这些目的。AG Mayr、莱布尼茨表面改性研究所Leipzig1和Sciospec的联合研究项目旨在更具体地了解这一过程本身。
特别是纳米结构的形成和粘附参数是研究的热点。本应用说明描述了数据采集和参数估计的第一步。
设置
采用10^(-7)mbar的高真空室，通过热蒸发沉积聚双酚A-碳酸酯。
蒸汽被沉积在镀金的石英晶体微天平传感器(QCM)上。直径0.55英寸的QCM传感器芯片通过标准Sciospec ISX-3阻抗分析仪仪进行分
析。传感器的标称频率约为6 MHz;因此，范围被设置为5.9 MHz到6.5 MHz与2001点。这种非常高的分辨率是必需的，因为频率的变
化预计仅为百万分之几百。由于振荡器传感器的振荡频率对温度的依赖程度较高，因此采用外部冷却使芯片的温度持续保持在18°C，
公差为0.2 K。石英晶体芯片由一个标准的高真空传感器头连接到Sciospec ISX-3，该传感器头通过BNC馈电。为了获得最好的结果，
测量和沉积系统的所有接地都连接到一个电势。
测量数据
图2:QCM芯片的阻抗谱
所有的数据已经显示和存储与ScISPec阻抗分析仪套件。对各谱峰进行拟合，跟踪谐振频率(图2)。根据著名的“Sauerbrey”-方程，产
生的频率变化转化为沉积PBA的厚度(以纳米[nm]为单位)(图3)。这允许对沉积过程进行非常敏感的原位监测，这已被证明是在这种情
况下的一种有用的方法。
图3:沉积的聚双酚A-碳酸酯厚度随时间的变化，单位为nm
评估
数据分为三个区间。第一个对应于PBA的加热。大约一小时后，蒸发温度达到230℃左右。由于没有沉积物质，这个间隔显示光谱没有
相关的变化。一个半小时后，温度仍会上升到300°C，然后在整个过程中保持恒定。因此，大约一小时后，温度足够高，沉积开始的速
度约为0.152 nm / min。这似乎与石英晶体金表面PBA未连接岛的形成相对应。第三个间隔大约在开始后的四个半小时开始，我们还
没有完全理解。沉积速率突然变化为初始速率的约三分之一(0.053 nm / min)。这与沉积材料的单层形成相吻合。因此，岛屿间的物质
连接似乎是一种很好的可能性。为了更好地理解这一形成过程，需要结合原子力显微镜(AFM)进行更深入的研究，最好是在原位进行。
通过X射线反射率测量，对84 nm的最终厚度进行了重新检验，在1 nm范围内是正确的。
展望
对阻抗谱的二次模式的进一步分析揭示了涂层过程中纳米结构形成的线索。进一步的研究将有助于进一步了解PBA分子与金表面的粘附
性。如上所述，将AFM测量与更高分辨率的阻抗光谱结合在谐振高q系统上的研究将是下一步。Sciospec公司与AG Mayr1公司合作，
正在开发一种全自动温度控制的全集成石英晶体微天平传感器，用于超高真空应用。该传感器将无缝连接到现有的Scispec产品，并将
集成在Scispec控制软件中，以方便使用设置。在实验中，Sciospec ISX-3系统被证明是涂层应用过程在线监测的有效工具。
这份应用说明是Sciospec和莱比锡莱布尼茨表面改性研究所(IOM)联合研究的一部分结果。“Innovatives Verfahren zur
mechanischen Charakterisierung von Grenzflächen für die Entwicklung neuartiger biokompatibler
Oberflächenbeschichtungen”项目是由EFRE和萨克森自由州在SAB的支持下资助的。
关于生产商：
Sciospec专注于电阻抗谱、阻抗断层成像和其他电化学/分析技术的解决方案。主要应用于生物分析，生物传感器，材料科学和过程控
制。从基于多通道生物芯片阅读器的小规模生物芯片解决方案，到用于全自动工业过程控制或药理学测试的高含量筛选的大规模多通道
解决方案，可扩展性是我们DNA中的一部分。以OEM模块形式存在的Scispec技术是无数生物分析和医疗应用产品的核心。与此同
时，我们高度可定制的解决方案使交钥匙研究成为可能，为下一代半导体制造提供动力，并使全球自动化组件测试应用的可扩展性达到
新的水平。
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