光谱仪作为Z终拉曼信号的接收和处理设备,其对谱线的准确识别能力尤为重要,因此在使用拉曼光谱设备时首先要提供精确的可接受
的光谱分辨能力。
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常用的拉曼光谱仪的频率谱线校准方法
对于色散仪器,仪器上的波数或波长读数不应按面值计算。建议定期校准仪器。校准所涉及的时间取决于特定实验所需的准确度。色散光谱仪通常通过以下方法之一校准频率。
1) 内部标准
当需要1波数的精度时,可以使用内标。这些可以是溶剂带的频率或添加的非相互作用溶质的带的频率。 将被测化合物的谱带与内标的频率进行比较。但是,必须注意不要因为所研究的物质与参考本身之间的化学相互作用而发生显着的谱带偏移。除了其简单性之外,该方法与其他方法相比具有明显的优势,因为从相对于内标的波段位置确定的频率基本上与温度无关。应该注意的是,如果单色仪内部的温度控制出现故障,单色仪的绝对读数可能会每天变化多达 2-3 波数。
2) 有机化合物--茚
如果需要额外的精度(大约 0.5波数),则可以使用茚。茚也被用作红外分光光度计的频率校准器。使用前应真空蒸馏纯化并保存在密封毛细管或核磁共振管中。茚的拉曼光谱如下图所示,下表列出了推荐用于校准的频率。
3) 激光等离子线
氩离子激光器的主要等离子线可用于校准。为了观察这些线,应该对激光束进行失谐,并且应该从熔点管收集散射辐射。这种方法给出的校准精度优于1 波数。
4) 氖发射线
如果有标准的氖光源,Ne 发射线可用于在宽频率范围内获得高频校准。下图显示了使用 Ne 灯拍摄的光谱。下表列出了 Ne 频率,这些频率可用于校准分别通过 He-Ne 和 Kr 离子激光器激发获得的拉曼光谱。
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