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多通道锁相测量赋能低温纳米量热:SynkTek MCL1-540实现比热与X射线衍射同步表征

发布时间:2026-09-11 17:29:06 浏览量:77 作者:Rose

摘要

SynkTek MCL1-540用于低温纳米量热与X射线衍射原位联用,为加热器和温度计提供偏置,同步采集多路信号的幅值与相位,结合LabVIEW实现热容测量、参数调节与材料相变表征。

正文


多通道锁相测量赋能低温纳米量热:SynkTek MCL1-540实现比热与X射线衍射同步表征


随着新型超导、磁热、拓扑和强关联材料研究不断深入,实验样品正在变得越来越小。对于只有数十至数百微米尺寸的单晶,传统量热设备的平台附加热容可能远大于样品本身,使微弱的相变热学信号难以分辨。


膜基纳米量热技术采用低热容悬空薄膜承载样品,可对微克级材料进行交流稳态量热。实验中,交流加热器向样品施加周期性热功率,样品温度随之产生微小振荡。研究人员需要同时测量加热信号、温度振荡幅值以及二者之间的相位差,才能计算量热单元的热容和热导。


一、多通道同步测量需求

这类实验是一套典型的多通道同步测试系统,需要完成以下任务:

  • 为交流加热器提供低噪声周期激励;

  • 为偏置加热器提供直流或低频控制信号;

  • 为样品温度计和参考温度计提供偏置;

  • 同步读取多个温度计的交流及直流响应;

  • 实时解调信号的同相分量、正交分量、幅值和相位;

  • 根据温度振幅及相位反馈调节加热功率和频率。

通道之间的时间不同步、参考频率漂移或增益变化,都可能转化成热容测量误差。因此,研究团队选择了SynkTek MCL1-540多通道锁定系统作为实验的核心电子测量平台。 


二、低温纳米量热与X射线衍射原位联用

在发表于《Review of Scientific Instruments》的研究中,美国阿贡实验室、瑞典斯德哥尔摩大学等团队将膜基纳米量热芯片安装在氦流低温恒温器中,并进一步集成至磁场可达4.5 T的分裂线圈超导磁体。该装置可在低至约4 K的条件下,同步开展比热和同步辐射X射线散射测量。


量热芯片包含样品单元和参考单元,每个单元集成薄膜温度计、交流加热器和偏置加热器。样品放置在悬空氮化硅膜上,通过温度振荡的幅值和相位计算热容响应。


实验采用SynkTek MCL1-540多通道锁定系统,为加热器和温度计提供偏置信号,并监测交流信号的幅值与相位;实验控制、数据采集和数据分析则通过定制LabVIEW程序完成。


MCL1-540在该实验中同时承担了激励产生、传感器偏置、多路同步采集、幅相解调和自动化系统接口等任务。使用该系统的纳米量热计平台可用于原位比热测量和低温X射线衍射。通过快速的x-y网格扫描与样品温度监测,可以确定样品在束流中的中心位置,减少反复搜索定位的操作。


图1 在基线温度80 K下,YBCO样品沿x和y方向穿过X射线束时的温度上升。横轴为位置,单位为μm。

三、MCL1-540在纳米量热系统中的工作流程

1. 产生交流加热信号

MCL1-540向交流加热器输出设定频率和幅值的激励信号,使样品产生周期性温度振荡。设备的模拟输出支持正弦波、方波、三角波和锯齿波,并可编程调节频率、幅值、偏置和占空比,便于根据不同量热芯片及样品状态设置加热方案。

2. 同步测量样品与参考温度计

量热芯片设置了样品单元和参考单元,用于差分测量和平台背景扣除。MCL1-540采用模块化设计,每个模块提供两个差分电压输入和一个模拟输出,整套系统可配置多达五个模块,可同步测量多达10路模拟电压和5路输出电流。

因此,一套MCL1-540即可同时覆盖样品温度计、参考温度计、加热器电流以及其他辅助传感器,减少多台独立仪器组合使用时的同步和触发问题。

3. 同时获取幅值和相位

交流量热不仅需要知道温度振荡的幅度,还需要准确测量温度响应相对于加热功率的相位延迟。在该实验中,系统动态调整加热频率,使相位工作点保持在接近以下条件的位置:

tan φ ≈ 1

这一工作点兼顾热容测量的分辨率与准确性。MCL1-540可同步输出每个锁相通道的X、Y、R、相位θ和DC分量,为热容、热导及温度偏置分析提供完整数据。

4. 根据温度响应自动调节实验参数

论文中,交流加热功率会自动调节,使温度振荡幅度维持在绝对温度的约0.2%;测量频率也会动态调整,以保持相对稳定的相位延迟。在相变区域,为避免反馈调节干扰真实热容异常,系统则保持交流功率恒定。

借助LabVIEW控制程序和MCL1-540接口,实验人员能够将加热输出、锁相解调、参数调整和数据记录整合到同一自动化流程中。MCL1-540提供LabVIEW API,同时也支持以太网、USB、集成Web服务器以及Python接口,方便集成到用户现有测量软件和实验控制架构中。


四、实验结果:比热与晶格响应同步表征

以下展示使用MCL1-540等仪器开展实验获得的结果,详情见文末相关文献。

图2 Fe2P的晶格参数、X射线衍射与比热测量结果。

(a)从一阶跃迁以下和上方的布拉格峰测量中提取晶格参数a,并与文献数据比较。嵌入图展示相变从一阶到二阶变化时,晶格参数随施加磁场的变化。

(b)对转变区域的放大显示出一阶磁热跃迁的明显滞后:升温时转变发生在约218.5 K,降温时转变发生在约217.5 K。这些测量体现了纳米量热计温度监测和控制对实验的支持。

(c)Fe2P的(4,2,0)布拉格峰在不同温度下进行横向扫描,并用字母标注。这些扫描峰的分裂表明出现了孪晶或伴随铁磁转变的畴结构。θ扫描对应的温度在面板(d)中以相同字母标注。

(d)加热(红色)和冷却(蓝色,插图)期间测量的比热随温度变化。在XRD实验中,于选定温度(黑色和彩色星号)重复比热测量。标注为A-F的星号测量对应的摇摆曲线见面板(c)。所有X射线扫描均在11.22 keV的能量下进行。图中保留了晶格参数单位Å、热容单位μJ/K及角度符号θ等标注。


五、技术支持与相关文献


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参考文献:

K. Willa, Z. Diao, D. Campanini, U. Welp, R. Divan, M. Hudl, Z. Islam, W.-K. Kwok, A. Rydh. Nanocalorimeter platform for in situ specific heat measurements and x-ray diffraction at low temperature. Review of Scientific Instruments, 1 December 2017, 88 (12): 125108.


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