连续大面积MoS2生长对下一代光电应用具有重要潜力，但由于前驱体吸附不一致和成核不均匀，采用传统化学气相沉积（CVD）工艺实现高效且可重复的生长仍具挑战性。本研究开发了一种pH优化的金属前驱体缓冲液，可实现均匀旋涂并促进连续MoS2生长。胆酸钠（SC）兼具分散剂和缓冲剂功能，将氧化钼转化为分散稳定的钼酸钠（Na2MoO4 ）/SC复合物。该复合物在pH=5.3时形成稳定的均匀旋涂分散体系，使其能与SiO2 / Si基底形成氢键。此外，提高复合物浓度可增强前驱体吸附，通过 CVD 实现可控 MoS2层的形成。采用该方法，我们成功制备了层数可调的连续厘米级 MoS2薄膜。这种利用金属前驱体缓冲液的稳定、可扩展且可重复的旋涂技术，为制备大面积过渡金属硫属化物结构提供了稳健的途径，推动了基于二维材料应用的发展。
拉曼在一种层控连续MoS2生长方法中的应用
过渡金属二硫属化物（TMCs）具有独特的光电特性和可调谐性 ，这些特性对于场效应晶体管 、自旋电子学和光催化等应用至关重要。实现大面积、高质量的TMC结构需要对生长过程进行精确且可重复的控制。在广泛使用的技术中，采用金属和硫属元素前驱体的化学气相沉积（CVD）在促进可控且可扩展的TMC生长方面发挥着关键作用。
碱卤化物熔盐已被确认为通过 CVD 生长将金属前驱体转化为各种TMCs的快速且可重复的催化剂。例如，有研究已经证明氯化钠通过气-液-固（VLS）机制促进MoS2纳米带的生长。他们还强调碱金属，而非与卤化物相比，在MoS2形成中起着更为关键的作用。zui近一项使用集成化学气相沉积显微镜（ICVDM）的研究表明，钠颗粒作为催化剂，通过沿着MoS2晶粒边缘滑动并促进MoS2层状沉淀来增强生长。 因此，钠在生长过程中起着关键作用，控制其活性为实现大面积、高质量TMC生长提供了一种潜在策略。
在各种钼前驱体中，氧化钼（MoO3）和钼酸钠（Na2MoO4）被广泛用于的生长。在 CVD 过程中，MoO3通常从坩埚升华到靶基底上形成MoS2，而Na2MoO4则直接作为金属前驱体涂覆在基底上。 值得注意的是，Na2MoO4含有催化生长的钠。zui近，虽然有报道称已成功使用Na2MoO4在蓝宝石基底上连续生长了MoS2薄膜，但在 SiO2 /Si基底上实现相同效果仍具挑战性。这表明金属前驱体和基底表面的电荷在前驱体吸附和连续MoS2薄膜的形成中起着关键作用。
在本研究中，我们通过 CVD 法成功实现了连续厘米级多晶MoS2的生长，使用了旋涂金属前驱体缓冲液。作为分散剂和缓冲剂的胆酸钠（SC）将MoO3层状结构在超声处理后转化为单体 Na2MoO4/SC复合物，从而实现对O2等离子体处理的SiO2基底的均匀旋涂。此外，金属前驱体的均匀旋涂可根据金属前驱体浓度，在大面积上精确控制MoS2层数。通过透射电子显微镜（TEM）证实了MoS2薄膜的多晶特性。对连续MoS2形成的实时观察揭示了其生长路径，以及温度与时间的关系。此外，该可旋涂前驱体展现出便捷的图案化能力，凸显了其与其他器件集成的潜力。
图3 随着Na2MoO4/SC浓度的增加，前驱体和MoS2形态发生系统性变化。(a–d) AFM高度图像显示吸附- bates来自浓度为4、6、8和10 mM的旋涂 /SC分散体。(e–h)通过 CVD 工艺对每个旋涂样品进行 CVD 硫化形成的相应 薄膜。(i)由四个划痕四分之一组成的复合AFM高度图像，每个代表不同的 /SC浓度。(j)旋涂样品和相应 薄膜的平均高度轮廓趋势。红线表示线性回归拟合。 (k)不同 /SC浓度下 样品的归一化拉曼光谱，以520.9 cm-1处的Si带作为参考。(l)显示样品的E2g和G带位置及峰间距随 /SC浓度变化的曲线。
在本研究中，利用Nanobase拉曼光谱仪对薄膜进行拉曼光谱检测，如图3k所示，揭示了随着 Na2MoO4/SC 浓度的增加，E12g和A1g能带的系统性变化。峰间间距及其强度随着Na2MoO4/SC浓度的升高而逐渐增加。4 mM样品的峰间间距（图3l）为21.0 cm−1，而6 mM及以上样品的间距增大至24.2 cm−1，表明从BL到ML MoS2的转变，这与AFM结果一致。 该结果证明通过调节前驱体浓度可控制MoS2层数。
该方法能够在厘米尺度上生长连续、大面积的MoS2薄膜。图4a展示了在285纳米厚的 SiO2/Si基底上完全生长的连续MoS2薄膜的照片，包括有掩膜和无掩膜的情况。左图显示无掩膜的薄膜，右图显示使用Denko胶带在旋涂过程中创建的掩膜区域，以在曝光区域产生不同的对比度。 MoS2薄膜的均匀性通过横截面点拉曼光谱得到确认。拉曼光谱（图4b）显示出一致的位置 （即~383.8和~404.2 cm−1 ）、峰间间距（约20.4 cm−1）以及强度。
图4 连续大面积多晶FL 。(a) 连续大面积 （左）和在旋涂过程中使用Denko胶带生成裸露区域的连续大面积 （右）。(b) 沿(a)所示整个 样品的拉曼光谱。(c) 被划伤的 薄膜的AFM图像。(d) 多晶 薄膜的 HAADF -STEM图像，显示由白色箭头标记的零星莫尔条纹。插图：衍射图谱显 示五组不同的六边形图案。(e) 基于五种晶体取向的 多晶粒颜色编码表示，突出显示具有不同莫尔条纹的BL和TL区域，以及SL区域。(f) HAADF - STEM图像显示带有(6|4)–(7|5)缺陷的晶界。
结论
在本研究中，我们通过 CVD 工艺，在SiO2表面使用SC缓冲的均匀旋涂金属前驱体实现了厘米级MoS2的连续生长。该方法利用了pH=5.3的钼酸钠/SC复合物，其pH值基于金属前驱体、分散剂和基底的pKa值。通过系统探索钠基金属前驱体分散液，我们揭示了前驱体浓度与MoS2层数之间的可重复关系。通过zui小化水分暴露，我们实现了具有随机取向多晶的稳健、可重复MoS2生长。研究结果表明，金属前驱体吸附浓度的增加直接影响MoS2层数的增多，从而对zui终结构实现精确控制。这些弱酸性金属前驱体分散液支持图案化连续生长，并与光刻技术兼容，可用于进一步器件集成。通过ICVDM，我们可以观察到连续MoS2的生长动力学随反应时间和炉温的变化，这表明生长过程该现象甚至在低至500°C的温度下仍会发生。多项控制实验通过研究钠离子、SC以及SC的pKa值，进一步凸显了SC促进Na2MoO4原位形成的关键作用。这种简单的旋涂方法为制备具有高重复性的复杂分层TMC结构提供了途径，推动了光电设备的开发进程。
文章信息：该成果以“Layer-controlLED continuous MoS2 growth using a spin-coatable metal precursor buffer”为题发表在知名期刊Journal of Non-Crystalline SolidsRoyal Society of Chemistry上。
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