铟硒样品制备及多型表征

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铟硒样品制备及多型表征

InSe样品与空气接触反应的这一过程被认为分三个步骤发生(图1右):(I)氧与晶格中的缺陷结合，(II)氧解离形成晶格，留下悬空键，(III)解离的氧可以与大气中的水相互作用。当InSe暴露在环境条件下的强光下时，这一过程会加速。因此，InSe样品的制备需要惰性环境，如N2手套箱。图1(左)显示了五层(5L) InSe在三种不同条件下(环境、室温真空和低温真空)的光致发光衰减，作为这种衰减发生速度的一个例子。在环境条件下，硒的排放衰减迅速，而在其他两种环境条件下，其降解速度要慢得多。InSe的表面敏感性促使人们采取措施降低氧化速率，从而稳定薄样品的光学性质。

图1.左图显示了在532 nm, 1 mW激发光源下，低层InSe的光致发光随时间的衰减。蓝色是在空气中，绿色是在真空中，红色是在10k的真空中。右图说明了在光照下导致InSe快速降解的三种化学过程:(I)氧化，(II)解离和(III)与水的相互作用。

为了保护薄层铟不被降解，常用的技术是干封装。该方法采用二维材料，如六边形玻恩氮化物(hBN)或Gr作为顶层和底层，防止空气和水分进入。西北大学的Hersam小组已经证明了其他可行的方法来保护InSe免于衰变。例如，用于光电器件加工的无表面活性剂、低沸点、脱氧共溶剂体系和使用原子层沉积的铝封装。由于他们的经验在铟硒样品制备中，制作了可行的薄样品和器件，并进行了测量。用hBN干燥封装薄的InSe样品，并且对于门控器件，还加入了Gr以改善样品与金触点之间的电接触。

InSe的另一个必须考虑的重要特征是多面体。如前所述，III-VI单硫族化合物的堆叠顺序可以诱导一些新的效应，如铁电性，和自旋分裂。由于常见的多型型(λ， γ， β)在结构上非常相似，区分特定的堆叠顺序可能很困难。为了识别多型，通常需要多种实验方法，如拉曼光谱和二次谐波产生(SHG)。

图2.奇数和偶数层数的变化表明SHG。利用中心波长为1.49 eV (830 nm)的脉冲激光产生SHG信号。插图显示了不同厚度的拉曼(3L到Bulk)

图2显示了不同InSe厚度的SHG和拉曼(插入)测量结果。由于SHG是一个非线性过程，它发生在非中心对称系统中。观察这个效应奇偶厚度证明，由于晶体对称性，任何层数都会发生自旋分裂。通过将SHG和拉曼与文献进行比较，可以确定测量的样品为ϵ-InSe。

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