我们对Pt/Co/Fe/Ir磁堆进行了温度调制的一阶反转曲线（FORC）研究，该磁堆显示出随着温度的升高，从孤立的skyrmions到skyrmions晶格的磁相变。利用原位磁光Kerr成像，导出了与FORC分布峰在其反转和扫描场中相关的域变换的广义描述，以便从FORC图中直接分析。
基于一阶反转曲线研究的温度调制磁离子相及相变分析(一)
磁性粒子是一种粒子状的纳米级磁化状态。由于具有作为高密度信息载体的巨大潜力，磁性基板目前正被积极研究用于存储、计算逻辑和非常规计算系统等应用。磁skyrmions稳定化要求系统有利于非平行相邻自旋，这可以通过Dzyaloshinskii-Moriya相互作用（DMI）和偶极相互作用来支持。铁磁体(FM)-重金属（HM）多层材料通常在室温下稳定磁性粒子，因为在具有大自旋-轨道耦合的FM和HM的界面处会产生强界面- dmi。通过在堆栈中多次重复这些FM/HM层，增强了偶极相互作用，从而进一步稳定了磁天空。
由于磁基粒子的稳定性主要取决于其结构扭转段的能量成本，因此通常使用由畴壁能导出的材料参数κ = πD/4√AK来表征这些材料中磁基粒子的稳定性，其中D为DMI强度，A为交换刚度，K为有效磁各向异性强度。随着DMI强度的增加和κ接近统一，skyrmions变得越来越有利，并作为孤立的skyrmions存在。在单位以上，畴壁能量变为负，导致在填充或点阵构型中skyrmions的扩散。虽然可以调整多层膜的组成和结构以获得具有所需κ的材料，但先前的研究也报道了κ随温度升高。
一阶反转曲线（FORC）技术使用反转场、扫描场和磁化数据的组合来确定不可逆转变。FORC特别适合于磁性天空的表征，因为它揭示了在主要磁滞回线甚至光学成像技术中无法察觉的磁状态和跃迁。基于在反转场上的FORC分布峰的投影，FORC技术的应用被证明对z大化零场天空是有用的。zui近的一项工作扩展了它的用途，从通过FORC分布的消失中确定了纯nsamel skyrmion结构。一些早期研究类似气泡-条纹跃迁的工作也将FORC特征归因于磁条的断裂和逆转场中的skyrmion湮灭。然而，这些分析仍然局限于反转场或一个特定的特征，使得整个磁场未被探索，其有关系统的相关信息也被隐藏
在这篇论文中，我们报告了利用霍尔电压测量和原位磁光克尔效应（MOKE）成像技术，在反转场和扫描场中对skyrmion变换的分析。确定了与各个FORC分布峰相关的域变换过程，并证明了从孤立的skyrmion到skyrmion晶格的各个skyrmion相之间的域变换过程是一致的。区域-区域分离的发散和迷宫状态下的末端分离是决定FORC特征的另一个关键现象。此外，建立了一个以FORC分布峰为特征的模型来描述随着κ的增加而发生的变化由此可以推导出粒子相位和其他有用的场范围。
本实验中使用的材料堆为Ta(5)/Ir(2)/ [Pt(1)/Co(0.5)/Fe(0.5)/Ir(0.8)]2/Ta(5)（名义层厚度以纳米为单位），用于Pt/Co和Fe/Ir界面的强加性界面Dzyaloshinskii-Moriya相互作用（i-DMI）。采用热氧化硅片作为衬底。材料堆在室温下使用磁控溅射系统（AJA ATC-Orion 8）沉积，基压为8 × 10−8 Torr或更高。在2.0 mTorr的溅射压力和0.68、0.62、0.37、0.30 Å/s的沉积速率下，采用直流沉积法制备了Pt、Ta、Ir和Fe材料。在3.0 mTorr的溅射压力和0.26 Å/s的沉积速率下，通过射频电流沉积Co。顶部和底部的Ta(5)层分别作为抗氧化和粘附的保护层沉积。添加了额外的Ir底层以为重复层提供类似的接口。随后，采用电子束光刻（Raith e-line）和离子铣削（带有Hiden SIMS元素探测器的AJA离子铣削系统）技术，制作了20 μm × 10 μm宽的霍尔交叉器件。
磁畴成像使用MagVision Kerr成像系统，该系统在MOKE上运行。在极性配置中，面外磁化被探测并观察到图像中不同程度的亮度。在图像中，较低亮度的区域对应于负面外方向的磁化，反之亦然。图像的色彩平衡已被调整，以提供定性分析的对比度。
用于FORC测量的面外磁化是通过霍尔交叉上的反常霍尔效应引起的霍尔电压来测量的。采用霍尔电压锁相检测优化信噪比。采用电流密度为2.3 × 109 A/m2的弱感应电流探测磁化强度，并通过MOKE图像验证了磁化强度对磁畴的影响可以忽略不计。
就地进行电测量和MOKE成像。然而，需要较长的曝光时间才能获得足够清晰的MOKE图像。因此，迟滞的MOKE图像是在面外场的逐步变化中拍摄的，而不是连续的场扫描。对于FORC扫描拍摄的每张图像，在拍摄MOKE图像之前，从正饱和场到反转场进行全序列磁场扫描，直到所需的zui终场。
采用比例-积分-导数（PID）控制的热电冷却器进行温度调制。热电冷却器直接固定在样品级的下方，热敏电阻连接到冷却器上。Arduino Nano微控制器通过预先校准的热敏电阻电阻来测量温度，通过PID计算来控制热电冷却器的输出，并在环境波动的情况下保持所需的温度。所有测量都保持小于0.1°C的波动。通过对样品器件电阻的测量，验证了热电冷却器通过台阶到样品器件的热导率是可靠的，在数秒内实现了热平衡。
图 1
首先，提出了在18.0°C至26.0°C的小温度范围内发生κ跨单位转变的支持证据。图1(a)显示了主磁滞回线的封闭面积和梯度随温度的减小，表明各向异性向薄膜平面移动。饱和霍尔电压随温度线性下降与饱和磁化强度随温度的预期下降有关，如图1(a)插图所示。通过二维快速傅立叶变换对递减交变场扫描获得的退磁域的MOKE图像进行分析，得出其相应的域周期性，如图1(b)所示。虽然没有直接测量κ，但图1(a)和1(b)的结果仍然与κ增加的状态一致。图1(c)为在19.0℃和26.0℃温度下，将面外磁场HZ从正饱和场扫向其标记场后的磁畴MOKE图像。在19.0°C时，迷宫畴断裂为长条形畴，随着HZ的减小，条形畴退化为稀疏的孤立的skyrmion态。而在26.0°C和5.1°e时，结构域由短条纹段和天空状结构域混合而成，而不是迷宫结构。随着HZ的进一步降低，这些条纹片段断裂成密集排列的skyrmion晶格结构。因此，本研究中使用的温度范围为18.0°C至26.0°C，涵盖了κ < 1至skyrmion晶格κ > 1的孤立skyrmion状态。
图 2
根据图2(a)所示的磁场扫描顺序获得力。对于单个FORC， HZ首先从足以达到饱和状态的HSat扫向图2(a)中蓝色虚线所示的较低或负场HR。这个磁场扫描从现在起被称为负磁场扫描。在反转场HR处，采集磁化强度M（HR， HZ）数据时，将磁场扫描方向反转，沿红色实线扫回HSat。这个场扫描从现在起被称为正场扫描。在期望的HR范围内重复多个FORC，以计算公式ρ =−(∂2M/∂HR∂HZ)/2给出的FORC分布ρ。图2(b) -2 (d)显示了分别为19.0°C、23.0°C和26.0°C时ρ的等高线图，即FORC图。不可逆跃迁是由非零ρ在FORC图上的区域确定的。图2(b)显示了磁天空子的两个主要特征，即HR≈15 Oe处的上峰和HR≈20 Oe处的下槽峰对。通过比较图2(b) - 2(d)，这些特征随着温度的升高，在负HZ方向上转换，这意味着单一的仍然存在26.0°C的峰对应于19.0°C的槽峰对的同一峰。与单个ρ峰或低谷相关的不可逆跃迁只能完全描述为两个开关事件的组合，一个与每个场扫描相关。峰或谷的出现被分析为一种因果关系，其中在负场扫描期间的开关事件改变了随后在正场扫描期间的开关事件。
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