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五)- 弧形电解池的设计3.2弧形电解池3.2.1池体样式综合考虑椭偏仪的测量特点,初步设计了如图3-2(a)所示的池体模型图。可以看到该池体结构由两边的长方体和与之相连的半圆柱体及基底即工作电极载体构成。池体的核心部分之一为中间的观察窗口,为了尽可能的减小椭偏仪的入射光在经过电解池池壁和溶液的损耗,则入射光必须垂直于池体壁入射;而椭偏仪的zui佳测量入射角在70°左右,是不固定的。综合考虑光的损耗及椭偏仪的测量特点,选择了半圆柱体作为观察窗口,这样就可以在既可以满足入射光垂直于池体壁入射又可以在一定范围内调节入射角度。要使椭偏仪的出射光垂直入射后又经过一个对称的路径出射,则对基底工作面必须与 ...
椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建(二十五)- 全波段沉积过程的准在位测试分析-介电常数介电常数(、)图4-7(a,c)是不同沉积时间介电常数实部e1随波长变化图,与折射率n的趋势相似。随着时间的变化,值发生变化。当沉积时间为180s的时候,在500-800nm长波范围,其值从衬底的-20增加到-0.5,这也意味着新的物质沉积,导致衬底的信息减少。在沉积时间增加到360s和540s时,整体上值比180s减小了3左右,在350nm附近出现一个较明显的波包,同时在550nm附近出现一个波包。当沉积时间增加到720s之后,的值恢复到沉积180s附近,但是在500-800nm波段稍小,且在500nm附 ...
椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建(二十四)- 全波段沉积过程的准在位测试分析-不同时间所测试的光学常数不同时间所测试的光学常数(n,k)从图4-6(a,c)中看,随着时间的变化,光学常数n值发生变化。当沉积时间为180s的时候,在500-800nm的长波范围,其值从衬底(0s)时接近0增加到1.3,这也意味着新的物质增加,导致衬底的信息减少。在沉积时间增加到360s时,在410nm附近处现一个较明显的波包,同时在500-800nm区域出现一个波包,大约在700nm附近。当沉积时间增加到540s之后,n的值恢复到沉积180s附近。可以看出随着沉积的变化,沉积的CU2O导致n值在360s的时候有 ...
椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建(二十三)- 全波段沉积过程的准在位测试分析-不同沉积时间所对应的椭偏参数1、不同沉积时间所对应的椭偏参数Psi、Delta、R图4-5是得到的不同沉积时间椭偏参数Psi和Delta及反射率R随着波长的变化,对比0s的图线,Psi、Delta、α及R值在整体上都是减小的,整体趋势较相似,但存在峰位的增加及峰位的移动。从图4-5(a、e)来看,与0s相比,不同沉积时间Psi值随波长的变化趋势的大致相同。不同沉积时间的Psi值在300nm到500nm波段变化较小,相较于0s时在330nm处出现峰位。沉积时间为180s时,波长在500-800nm的长波范围,其值从衬 ...
椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建(二十二)- 沉积前装置的椭偏数据1形貌分析图4-2(a)是准在位监测后沉积1080s时测试得到的SEM图,在1μm放大倍数下看到沉积的薄膜颗粒大小不等(~10-103nm),形态上为不规则的块状。实验组前期用三电极体系(Au/Si工作电极,Pt网对电极,Ag/AgCl参比电极)恒压法(-0.05V)常温下(T=20℃)沉积30分钟得到的结果如图4-2(b)所示。与恒压沉积相比,沉积薄膜粒径不均匀性更强。图4-2CU20薄膜的SEM图:(a)沉积1080s(b)实验组前期恒压常温沉积2不同沉积时间椭偏数据的分析对沉积时间为180s、360s、540s、720s ...
应用所设计的电解池进行薄膜的沉积并实现椭偏仪的在位监测和对所得到的数据进行拟合分析,构建出简单可行的椭偏仪在位表征体系。首先,进行了不同电流的恒压沉积且对成分进行了分析,确定了后续实验的沉积电流。其次是进行了准在位测试,即在沉积180s、360s、540s、720s、900s、1080s后分别进行了椭偏仪全谱(300nm-800nm)测试。zui后进行了380nm的单波长实时在位椭偏仪监控。如图4-1(a),是用圆形微腔体两电极体系下得到的CV图,其中电解液为0.02MCU(CH3COO)2和0.1M CH3COONa,工作电极是Au/Si,对电极为Pt丝环,开始电位为-0.6V,扫描范围-0 ...
述的半圆弧型电解池在不同浓度的醋酸铅溶液中椭偏测试结果一致,同样说明在醋酸铅溶液中,其浓度椭偏测试参数的影响可忽略不计。图3-19不同条件下EVA腔体椭偏测试结果(a)Psi;(b)Delta如图3-20所示,是用该池体进行沉积薄膜的结果。电解液为0.02MCu(CH3COO)2,0.1MCH3COONa,Au/Si为工作电极,ITO为对电极,-0.4mA恒压沉积。对比沉积前后腔体图可知,用该池体可以进行沉积。与前圆环电极对比可以看到,ITO上不再有气泡存在,因为产生的气泡都被流动的溶液带走了。因溶液可以流动,故可克服圆环电极溶液少的缺点。所以后续沉积薄膜实验的椭偏仪监测选用该流动池体进行。图 ...
体由于半弧形电解池存在的不足,所以进行了池体的改进,得到圆形微腔体以及进一步改进的流动长方形微腔体。它们都有易于拆卸更换电极、操作简单等优点。3.3.1圆形微腔图3-16是圆形微腔制作完成的实物图以及在椭偏仪测试中的放置示意图。该池体主要由基底即工作电极Au/Si、橡胶圈和上面的打孔ITO即对电极组成,他们由上下亚克力板即四角的螺丝固定压紧。其中上面的亚克力板去掉了一块留出观察窗口,减小光在传播过程中的损耗。ITO上打孔用于溶液的注入。电极的连接由铜胶带实现。图3-16(a)实物图;(b)椭偏仪测试中的放置图用该电解池进行了薄膜沉积,电解液为0.02MCu(CH3COO)2,0.1MCH3CO ...
忽略,故用该电解池进行了Pb的沉积实验。采用三电极体系(工作电极:Au/Si;对电极:Pt丝;参比电极:Ag/AgCl)。溶液为1M的醋酸钠及1M的醋酸钠与5mM或10mM的醋酸铅。为探究沉积条件,需对工作电极进行CV扫描,扫描速率为5mV/s,扫描电势窗口为-1.2V—0.5V,从开路电压(OCP)开始负向扫描。通过恒压电沉积得到Pb薄膜同时进行400nm到800nm波段的椭偏监测。实验中电极的放置如图3-10所示,Au/Si电极为工作电极置于观察窗口;Pt丝对电极置于工作电极上方(不阻挡光路);将置于鲁金毛细管中的Ag/AgCl参比电极zui大限度接近Au/Si表面。将该在位监测沉积电解池 ...
i为基底,在电解池中进行多次椭偏仪测量,测量入射角为65°,波长范围为300nm到800nm,步长为10nm。结果如图3-8所示。图3-8(a,b)为去离子水条件下测试得到的Au基底在池体中的Psi和Delta,整体上看不同测试次数得到的图谱随着波长的变化趋势一致,但是在数值上有所偏移,向上或向下移动。图3-8(c,d)为1M醋酸钠和15mM的醋酸铅作为溶液测试得到的池体中Au基底的Psi和Delta,整体上看不同测试次数得到的图谱随着波长的变化趋势一致,且数值上基本一样。图3-8(e,f)为1M醋酸钠和20mM的醋酸铅作为溶液测试得到的池体中Au基底的Psi和Delta,整体上看不同测试次数 ...
减小,考虑到电解池尺寸,则选则25px×25px的电极片是比较合适的。从c、d对比可知,圆盘电极的边缘化效应比长方形电极边缘化效应更严重,所以选片电极更合适。图3-6不同尺寸电极无量纲电流密度模拟图(a)6.25px×6.25px;(b)12.5px×12.5px;(c)25px×25px;(d)半径为12.5px的圆盘电极3.2.5池体制作现已经完成了制作,如图3-7所示。池体两端的长方体及电极载体是亚克力板制作,中间的半圆柱体由石英玻璃制作,以上部件定制完成,后期拼接自主完成。图3-7电解池实物图了解更多椭偏仪详情,请访问上海昊量光电的官方网页:https://www.auniontech ...
重新设计其他电解池。了解更多椭偏仪详情,请访问上海昊量光电的官方网页:https://www.auniontech.com/three-level-56.html更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等,涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等服务。您可以通过我们昊量光电的官方网站www.auniontech.com了解更多的产品信息,或直接来电咨询40 ...
椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建(十三)- 形貌及成分2.5形貌及成分2.5.1形貌分析表征样品的形貌常用的仪器是扫描电子显微镜(SEM),其原理是通过高能的电子束扫描样品表面激发出背散射电子、二次电子和X射线等信号,然后对接受到的信号进行放大并显示成像,实现对样品形貌等的监测。扫描电子微镜显具有操作简单方便,得到的图像清晰,zui大程度还原真实样品形貌等优点。通过扫描电子显微镜观察Cu2O薄膜,得到其表面形貌与颗粒尺寸等信息,从而对Cu2O薄膜有更加直观了解。2.5.2成分分析得到的样品薄膜通过X射线衍射谱仪扫描确定其成分。X射线是一种波长约为20到0.06Å的电磁波,利用原子内层的电子被 ...
椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建(十二)- 光学常数的提取与COMSOL Multiphysics2.3光学常数的提取2.3.1建立光学模型通过椭偏测试得到包含整个池体的参数ψ和Δ,这时要想提取CU2O的光学常数及生长速率就需要进行建模拟合。首先把整个池体看成多层膜结构,光从空气中依次经过ITO、溶液、CU2O以及Au衬底,zui后反射回到椭偏仪的出射臂,zui终信息被接收。在物理层面将池体简化为四层膜的模型,即ITO/溶液/CU2O/(Au/Si),如图2-3(a)所示。根据拟合需要可以对结构模型进行调整,如:ITO和溶液混合层/CU2O/(Au/Si)的三层膜模型,如图2-3(b)所示。 ...
中根据设计的电解池,使用CHI-660D电化学工作站设备采用恒流进行电化学沉积Cu2O薄膜,对沉积电流及沉积时间等参数的调节来调控Cu2O薄膜的生长。在进行电化学沉积过程中同时进行椭偏仪的监测,第1组实验是准在位测试,即每沉积180s后进行一次300nm到800nm的椭偏测试,测试的时间点分别是0s、180s、360s、540s、900s及1080s。第二组实验是连续沉积1080s,在这期间同时进行椭偏测试,该组测试椭偏仪取点时间大约是13s每个点。图2-2椭偏仪在位监测示意图了解更多椭偏仪详情,请访问上海昊量光电的官方网页:https://www.auniontech.com/three-l ...
计。主要展开电解池的设计,包括用COMSOL进行电场分布的拟合,从而设计电极的位置等。并根据实验和光路的调节的优化制备了两种类型的电解池。2、不同溶液浓度对实验的影响。用Pb溶液为案例,进行了不同浓度的Pb溶液的椭偏谱。并以ITO为透明工作电极,对电化学沉积过程进行了研究。3、椭偏仪在位监测Cu2O薄膜的生长过程。研究包括全谱(300-800nm)椭偏仪Cu2O薄膜沉积的准在位监测以及单波长(380nm)椭偏仪对Cu2O薄膜沉积的在位监测。通过控制电流薄膜沉积(-0.4mA),然后在每沉积180s后停止生长,进行椭偏谱的测试,接着对椭偏谱再利用VSA分析法解构出其光学常数和厚度。从而得到生长厚 ...
需求。如作为电解池它需要满足容电解液充足,且可以放置好工作电极、对电极和参比电极。椭偏仪的在位装置首先要满足透光,其次是保证工作电极易于调节入射光和出射光在同一光平面,需考虑溶液的光程,原则上越小越好,这样可以减小光的衰减,更易得到沉积薄膜的信息。因此需要根据系统进行设计。4.4光学模型的建立与数据的提取在位椭偏仪测试的另外一个挑战在于数据的分析。通过椭偏光谱的在位监测可以获得(ψ,Δ)值,利用这些光谱,需要进行建模从而获取其光学参数。表1-1总结了在位椭偏仪数据分析常用的分析方法。线性回归分析(LRA)全局误差zui小化(GEM)虚拟衬底近似(VSA)解析条件介电函数是已知介电函数与厚度无关 ...
椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建(八)- 溶液的影响和固液界面的影响4椭偏仪在位监测电化学沉积的挑战椭偏仪在位监测电化学沉积的挑战主要分为:溶液的影响和固液界面的影响,以及装置的设计。4.1溶液溶液对实现椭偏仪在位监测电化学沉积薄膜主要会带来两方面的影响,第1种是溶液的扰动,比如在开放的溶液体系,溶液表面的扰动可能会对光产生多种散射机制,从而给测试带来困难。另外是溶液中浓度变化所带来的影响。当光波场频率很大且溶液的浓度不太大时,光学常数折射率及消光系数有如下关系式:由朗伯定律与光强度的定义得吸收系数β与消光系数k的关系为:又由比尔定律知,当溶液浓度足够小以至于分子间相互作用能被忽略时,溶液吸 ...
常用液流腔体电解池的结构是图1-13所示的梯形室(从侧面看),通常池体由提供流体进出的两个口及实现光的入射与出射的两个观察窗口组成。流体体可为液体、蒸汽或气体,由外部泵或气体流量控制器注入池体。观察窗口需要根据入射角的不同而改变,所以在设计池体之前要考虑使用样本的布鲁斯特角度或伪布鲁斯特角度来决定特定的入射角,以此提高信号灵敏度。图1-13流动型池体侧视图图1-14(a)是文献中用制作使用的池体实物图,可以看到其观察窗口位于短边侧面,液体进出口位于长边侧面。文中用该池体在200ms的时间分辨率和400nm波长下监测C12E5的平衡吸附。图1-14(b)是另外一篇文献中报道的常规硅晶圆上进行参考 ...
椭偏仪在位表征电化学沉积的系统搭建(六)- 在位监测电化学沉积2.3在位监测电化学沉积目前报道过的在位监测手段主要有电化学在位拉曼光谱法、在位傅里叶红外光谱仪法、石英晶振仪法、质谱仪法、在位椭偏仪法。电化学在位拉曼光谱法,其原理是通过介质分子对入射光发出频率的有明显变化的散射现象,用单色入射光(圆偏振光与线偏振光)来激发由电极电位控制的电极表面,然后测定出散射得到的光谱信号,如频率、强度及偏振性能变化与电极的电位或者电流强度的变化关系。在位傅里叶红外光谱仪法(FTIRS)是由Bewick等人在20世纪80年代早期首创的。在位傅里叶变换红外光谱仪可以获取电极上中性和离子吸附物的分子信息,以及参与 ...
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