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看Nanobase拉曼光谱如何助力石墨烯基的红外器件的制备

发布时间:2020-05-28 10:34:22 浏览量:29



最近发现,可以通过设计表面结构,控制载流子密度或通过外部刺激进行相变来原位调节红外发射率.适当的电子结构调节是调节红外发射

有效的方法.然而这些材料通常生长在硬质基底上,调节范围非常有限,因此一种可调红外发射率的柔性材料备受瞩目.本文介绍了国防科大

江天老师课题组柔性石墨烯基的红外器件研究工作,如有需要也可直接参考原文。


01 制备过程

 

如图是该器件的制备过程示意图.石墨烯生长基底镍在饱和氯化铁水溶液中被蚀刻掉,从而在溶液表面形成独立的多层石墨烯膜(如图一

b所示).将多层石墨烯膜转移到去离子水中以去除残留的FeCl3,如图一c所示.将多层石墨烯转移到多孔聚乙烯膜上(聚乙烯膜红外透明

且柔软)为了除去残留的水,将多孔聚乙烯膜上的多层石墨烯在50℃的烤箱中烘烤(如图一d所示).在多层石墨烯膜的边缘上涂导电银

浆作为接触电极,将两个石墨烯涂层的多孔聚乙烯膜连接在一起,多层石墨烯面向外部制备出石墨烯可调红外器件(如图一e所示).最后

在两个多孔聚乙烯膜之间注入了约50µL的非挥发性离子液体,图一a是模型图。


02 热成像测试

 

热成像测试时,将多层石墨烯器件放在抛光的铜板上(发射率约为0.1),然后把器件和铜板放在加热板上(如图二a所示).使用热电偶来

测量表面多层石墨烯的温度,调节热板的温度,以保持表面多层石墨烯的温度为35℃.使用Tix500热像仪以恒定的发射率1记录多层器件在

不同插入偏压下的热像图(如图二b所示).偏压范围由离子液体的电化学窗口决定。


图二b显示了器件的红外温度从0 V时的30.5°C降低到4V时的28.1°C,可以通过ε=ε1(T1 / T)^4来确定表面的发射率ε,其中ε1是用于热

成像的发射率,T1是红外温度,T是通过热电偶测得的实际温度,因此这意味着通过离子液体嵌入抑降低器件的发射率.根据热成像可以确定

不同插层偏压下的发射率,图二c总结了不同偏压下的发射率。


03 原位反射率测试

由于离子液体的插入,石墨烯的费米能级转移到了更高的能级.费米能级以下的电子跃迁由于泡利阻塞效应而受到抑制(图三a),导致

发射率/吸收率降低.由于抛光铜板的红外反射率很高(〜100%),而聚乙烯多孔膜是红外透明的,因此多层石墨烯器件在抛光铜板上的透

射率为0.因此,可以将表面多层石墨烯的发射率写为ε=α= 1-R,其中ε,α和R是抛光铜板上的表面多层石墨烯的发射率,吸收率和反射率.图

三d显示了抛光铜板上多层石墨烯器件的原位反射率(RV / R0).反射率测量表明,高于3 V时,反射率明显增加.这意味着高于3 V的吸收/

发射率降低与图2c一致.此外,我们发现在500 nm以下的反射率几乎没有变化.这表明离子液体嵌入对于调节长波长范围内的光学效应更有效。


另外,将多层石墨烯装置放在氙灯上(图三c),产生了圆形的白光照明.随着两个多层石墨烯层之间的电压偏置从0 V增加到4 V,照明光

变得可见.换句话说,由于通过离子液体嵌入使费米能级增加,多层石墨烯的透射率(吸收率)增加(降低).但是,石墨烯设备上的照明是

红色而不是白色,这表明光调制对于长波长(例如红外范围)更有效,与反射率测量结果一致(图三d)。


04 拉曼光谱测试


红外发射率的改变显然是由于离子液体插入石墨烯层中.为了进一步表征表面多层石墨烯的插层过程,进行了原位拉曼测试(图四a).图

四b展示了在不同偏压下表面石墨烯的拉曼光谱.对于原始的多层石墨烯,存在三种拉曼模式:D(1321 cm-1),G(1580 cm-1)和

2D(2688cm-1)模式.D峰表明石墨烯中的缺陷,这可能是由基底蚀刻和转移过程引起的.对于低于2V的插层偏压,拉曼光谱与原始样品

相似.但是,当施加的电压高于3V时,G峰和D峰的强度显着增加,并且随着偏压增加至3 V,G峰从1580cm-1变为1603 cm-1.G峰强度的增

加表明了离子插层的掺杂效果.同时G峰蓝移23cm-1意味着插层成功.D峰强度的增加表明在插层过程中石墨烯层中缺陷的增加.对于高于

4 V的偏压,随着2D峰的减小,会出现强荧光背景,这进一步证明了插层的强掺杂效应.当去掉施加电压,表面石墨烯显示出与原始样品相似

的拉曼光谱(图四c),也就是说插层过程是可逆的.

05 方块电阻测试

多层石墨烯在插层偏压下的方块电阻也通过四点电阻率法进行测量(图五a).石墨烯层之间得弱范德华力使离子液体的阴离子/阳离子

在电压偏置下插入层中.结果,石墨烯上的电荷密度显着增加,并且多层石墨烯的薄层电阻从低于2 V的11Ω/□急剧下降至高于3.5V的4Ω/

□(图5b),这与拉曼测试结果一致.在2 V以下的电压下,离子积聚在石墨烯-离子液体界面,而2 V以上的离子则插入到表面石墨烯层上.但

是,发射率也可以在2 V以下进行调制(图二c),这归因于在表面石墨烯样品处积累的离子的静电掺杂效应,从而导致较小的红外发射率变

化. 此外插层过程是可逆的,脱嵌的石墨烯样品的I-V曲线与原始石墨烯样品的I-V曲线相似(图五c)。


值得一提的是Nanobase拉曼光谱与Keithley 2400电流源表联用,通过在石墨烯器件两端加偏压,测出不同环境下石墨烯拉曼光谱的变

化,并得出样品的I-V曲线.该拉曼光谱仪振镜扫描,平台不动,便于实现本实验对材料施加不同偏压的原位测试环境.并且光电流功能与拉曼

功能共用光谱仪光路,便于实现一机多用。



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