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材料用光学显微镜

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NIOS纳米机械测试/原位纳米压痕仪

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NIOS纳米机械测试/原位纳米压痕仪

NIOS纳米机械测试/纳米压痕仪是实现超过30种不同的测量技术的全能系统,涵盖了亚微米和纳米尺度所有类型的物理和机械性能测量。通过NIOS压痕仪控制软件,可以实现高度自动化的测量,允许终端用户配置任何测量方案,无需操作员干预即可执行。这一特性对于材料质量的技术控制特别有用。有了这个新增的功能,NIOS既可以用于研究工作,也可以用于工业应用。

NIOS系列纳米机械测试/纳米压痕仪的模块化设计允许终端用户根据自己的需要配置纳米机械测试机。NIOS纳米机械测试机的配置可包括以下模块: 宽量程纳米压痕仪;光学显微镜;原子力显微镜;扫描纳米机械测试仪;电特性测量;侧向力传感器;原位形貌成像;加热台等。


测量模式和测量方法:

1.机械性能测量:仪器压痕符合ISO 14577;维氏显微硬度测量;具有恒定或可变载荷的硬度测试(通过划痕测量硬度;力光谱学;机械化学纳米;梁和膜的刚度测量;硬度和弹性模量对压痕深度的依赖性;自动测绘的二维和三维硬度和弹性模量分布在面积为50x50mm的表面;通过划痕试验确定附着力;测量液体

2.纳米摩擦测量:载荷作用下的循环表面磨损;在研究表面上进行润滑脂的纳米摩擦学试验

3.光学显微测量:纳米力学测试领域的选择;对象尺寸测量和高精度定位

4.原位扫描模式:用控制负载或压痕深度测量电流-电压特性;纳米力学测试中的电流扩展测量

5.原子力显微测量:接触原子力显微镜(AFM);振动(半接触)原子力显微镜(VAFM);扫描隧道显微镜(STM);高磁场显微镜(M-AFM);电导率和电势显微镜(E-AFM);力调制(FM-AFM);横向力显微镜(LF-AFM);粘滞力显微镜(V-AFM);粘附原子力显微镜(AD-AFM);光刻技术模式(AFM-LIT);根据残余压印测量硬度;对二维和三维地表起伏度图像的粗糙度参数进行了扩展计算


可测量的特征参数:压印硬度(显微硬度);压痕硬度(纳米硬度);弹性模量(折算杨氏模量);弹性恢复系数;附着力;涂膜厚度;机械性能的映射;机械性能与深度;力学性能vs三坐标(层析成像);微结构刚度和位移;断裂阻力;耐用性;线性磨损强度;摩擦系数;刮伤时的侧向力;表面形貌;粗糙度参数;原位电压特性;电阻系数


应用领域:

材料科学,材料研究和工程:纳米相与复合材料;超分散硬质合金;新型硬、超硬材料;结构纳米材料:合金,复合材料,陶瓷;薄膜和涂层;碳纳米材料和纤维

能源:用于核能的纳米材料;涡轮叶片涂层

仪器工程:新型半导体材料;光学组件;微型和纳米机电系统(MEMS和NEMS);用于夜视设备的微通道板;存储设备(如硬盘驱动器);纳米光刻

医学:牙科的新材料;纳米材料植入物;生物活性涂层;支架

汽车、飞机制造;空间研究和机械工程:新型结构和功能纳米材料;机械部件耐磨涂层;刀具涂层;硬质合金刀具质量控制;金刚石及金刚石粉

计量:利用三轴激光干涉术测量纳米尺度的线性尺寸

包装:塑料制品的保护涂层;玻璃和金属装饰和功能涂层

教育:纳米压痕和扫描探针显微镜实验室课程及高级研究



                          紧凑型                                                     标准型                                                        增强型


NIOS系列纳米机械测试/纳米机械测试器有三个平台可供选择:紧凑型,标准型,增强型。根据所选平台的大小,该设备可能包括以下三个测量模块中的一个、两个:

  • 宽量程纳米压痕仪

  • 扫描纳米机械测试仪

  • 原子力显微镜

  • 光学显微镜


对NIOS标准仪器进行特殊修改后,可以配置三轴外差干涉仪,用于线性位移纳米测量。根据平台的类型,可以增加附加选项,如侧向力传感器、加热台、高负载选项、声发射传感器、往复式磨损模块等。


1. 宽量程纳米压痕模块

宽量程或仪表化的纳米压头模块是设计用来测量各种材料的机械性能使用广泛的应用载荷和深度。应用范围从足够硬的材料(蓝宝石和更硬的)到相当软的聚合物材料、塑料和某些种类的橡胶。这种对不同类型的材料进行测量的能力是由轴的大位移范围和加载应用方法提供的。该模块还用于耐磨性测试和划痕测试,可用于机械性能和粘接性能测试。使用侧向力传感器可以测量侧向力和摩擦系数。


工作模式和方法:

仪器压痕符合ISO 14577

维氏硬度测量

恒载或变载划痕试验(通过划痕测量硬度)

动态刚度的测量

梁和膜的刚度测量

硬度和弹性模量对压痕深度的依赖性

自动测绘的二维和三维硬度和弹性模量分布在面积为50x50mm的表面

用划痕法表征附着力

测量液体附加选项的负载高达30 N


技术数据:

压痕模块有4种基本工作模式:

 

左图:不同工种模式下力和工作距离关系                                                                                                               右图:压痕部分卸载时的载荷位移曲线。红色曲线:熔融石英,黑色曲线:钢


2. 光学显微测量模块

ccd相机的单变焦视频显微镜。该显微镜用于选择AFM和宽量程纳米压头/扫描纳米力学测试模块的测量位置。它也用于测量压痕印记、微量元素、金属内微晶体、复合材料、粉末颗粒、电子板路径、MEMS等的尺寸。


工作模式和方法:

根据残余压印面积或划痕宽度测量硬度

裂纹分析(断裂韧性)

粒度分析

粒度分布函数

附加功能:

自动对焦
自动视场缩放
照明谬误修正


技术数据:

数字变焦到1500倍

平滑的光学变焦变化:从0.58x到7x

视场:从1.57 x2.09mm到0.13 x0.17mm

工作长度:35毫米

数字USB相机


3. 扫描纳米机械测试模块

该模块是用于复杂的力学性能研究范围内的载荷范围为100 mN使用压痕和划痕方法。它也被用于材料表面的半接触SPM方法研究。


工作模式和方法:

半接触动态地形扫描

在给定载荷或深度下的压痕和划痕

划痕硬度测量

用残余压痕测量硬度

机械性能测量根据ISO 14577仪器压痕

用力谱测量弹性模量

材料和薄涂层机械性能的测量(硬度,附着力,涂层厚度)用可变载荷划痕

薄涂层的耐磨性测量

表面分析

技术数据:

X、Y轴测量范围不小于100um
XY定位分辨率:2nm
Z轴测量范围不小于10um
Z轴分辨率:0.2 nm
zui大负载:100 mN
加载分辨率:0.5 mN


4.三轴外差激光干涉仪模块

干涉仪模块用于表面结构的计量测量。辐射源为单频稳定的He-Ne激光器(功率1 mW,波长632、991084 nm,工作8小时,光频率的相对不稳定性不超过3*10-9)。

该模块用于确定其他SPMs的计量特性,提供精确的纳米尺度线性尺寸测量和纳米产品控制。



工作模式和方法:

硬件和软件与通用测量模块兼容

与AFM模块兼容的硬件和软件

SPM和AFM扫描模式下的表面形貌制图




技术数据:

XYZ轴的测量范围:500um

三轴分辨率均不小于0.01 nm

在1hz到1khz的频带内,干涉仪均方根的噪声水平不超过1nm

轴位移测量的非正交性:0.01弧度

相移范围:±1*104弧度

相位位移分辨率:10-4弧度

时间测量分辨率:1 ms

zui大扫描速率:100um/s

工作区域的热量释放不超过5W


5.透明金刚石压头作为光学目镜


该选项允许人们获得样品表面研究区域的全光学图像,包括通过应用压痕和划痕方法在测量期间直接进行视频成像。


透明压头纳米力学测试:

在纳米力学测试(包括压痕和划痕)中直接观察压痕器下的加工过程;

通过观察针尖下表面的图像来选择测量点,节省了很多时间,因为不需要像所有现

仪器那样在压头和光学成像之间切换;

提高定位精度(确保测试开始时物体仍在那里);

通过压头进行原位光学光谱(拉曼)测量












紧凑型:NIOS Compact是专为小样品表面力学性能研究而设计的。该设备使用扫描探针显微镜,仪器压痕和划痕的方法,负载范围高达100 mN。该模型用于研究亚微米和纳米线性尺度下的物理力学性能。




标准型:NIOS标准型包含了硬度、弹性模量(和其他机械参数)的测量方法。该仪器还实现了划痕、静态压痕和动态压痕。该模型提供了半接触式表面形貌剖面的可能性。光学显微镜保证压头和样品的高精度定位。





增强型:NIOS Advanced是一个装备齐全的系统,在产品线中实现了zui广泛的方法。原子力显微镜功能增强了压痕头的功能和模式,允许研究纳米分辨率的压痕印迹。该系统具有自动测试和批量数据处理的能力。



配置向导:

第1步:框架尺寸













紧凑型:200x300 mm (可安装1个测量模块)

标准型:450x400 mm(可安装2个测量模块)

增强型:550x450 mm (可安装3个测量模块)


第2步:测量模块













左一:宽量程纳米压痕仪

左二:扫描纳米机械测试仪

左三:原子力显微镜AFM

左四:光学显微镜


第3步:样品台

                   XY电动位移台                            XY手动位移台                            X轴位移台                                 电动旋转台  


第4步:扩展件

                XYZ扫描台                                   侧向力传感器                                      加热台                              加载扩展单元


第5步:配件及其它

               真空吸盘                                            探针                                    硬度计压头


NIOS配置表:

测量模块
紧凑型

标准型 

增强型
宽量程纳米压痕仪 

+

++
光学显微镜-++

原子力显微镜AFM

--+
扫描纳米机械测试模块+++
定位平台
紧凑型 标准型增强型
手动位移台

可选

--
X轴电动位移台+--

XY轴电动位移台

-++

电动旋转台

-

-

可选


扩展件
紧凑型 标准型增强型
侧向力传感器

-

可选可选
加热台-可选

可选

XYZ扫描台

-

可选可选
电气性能

-

可选可选
高负载选项可选可选可选

附加单元和传感器

NIOS纳米机械测试器有很多额外的单元和传感器。这扩展了测量系统的功能,并为客户的需求提供了zui大程度的设备适应。

测量平台的zui终配置取决于客户的研究任务。

为了处理不寻常的研究任务,有可能创造新的单位,修改现有单位和传感器,并安装在其他制造商的NIOS单位。


侧向力传感器:在硬度测量和多循环磨损期间的侧向力测量;摩擦学试验中摩擦系数的测量

原位扫描单元:金刚石压头表面形貌可视化的SPM模式

加热台:zui高温度:400℃;zui大加热速率:1℃/s;温度稳定:0.1℃;样品zui大尺寸(WxLxH): 25x25x10mm

电气性能测量模块:机械试验期间的电流-电压特性和电流扩散测量

样品台:虎头钳,夹具,支撑,真空吸盘

旋转台:力学性能各向异性研究;样品定位扩展功能

硬度计压头:压头由掺杂和高品质合成的单晶金刚石制成;Berkovich三棱锥;Knoop四面椎 ;Vickers四面锥;平面冲头,直径50um-2mm;具有给定半径的球面尖端

参照样品:参考样品(RS)是由一种众所周知的材料经过特殊表面处理制成的。参考样品用于校正NIOS装置,并经检验符合既定标准。每个RS都有一个RS的护照,其中包含标准计量特征、应用说明和运输和储存条件。

聚碳酸酯参照样品:硬度:0.21±0.02 GPa;弹性模量(杨氏模量):3±0.3 GPa;粗糙度:<5 nm;尺寸:10x10x7 mm;表面处理:无

铝参照样品:硬度:0.5±0.1 GPa;弹性模量:70,0±7,0 GPa;粗糙度:< 5海里;尺寸:10 x10x8毫米;表面处理:抛光、电解蚀刻

熔融石英参照样品:硬度:9.5±1.0 GPa;弹性模量:72.0±3.0 GPa;粗糙度:< 5海里;尺寸:7 x10x4毫米;表面处理:深磨-抛光

蓝宝石参照样品:硬度:24.5±2.5 GPa;弹性模量:415.0±35.0 GPa;粗糙度:< 5海里;尺寸:25×5毫米;表面处理:epi抛光



测量分析套件:

准静态仪器压痕测试是NIOS器件的基本功能。该算法基于对压痕载荷位移数据的测量和分析。这项技术是国际硬度测试标准ISO 14577的基础。载荷(P)与深度(h)的典型实验曲线包括加载和卸载部分。


典型载荷-位移曲线(a)和压头与表面接触曲线图(b),硬度和弹性模量计算参数如图所示。


弹性模量降低Er计算从zui初的卸载曲线的斜率和接触面积Ac。定义的接触面积是依赖pre-calibrated区域的交流(hc)接触深度hc,进而计算出的zui大压痕深度hmax和卸载斜率S附加参数β占硬度计压头的axis对称小费。根据压头材料性质和试样泊松比,用Er计算试样的压缩杨氏模量。


                  



1. 多相材料研究

多相材料性能研究涉及压头在表面特定区域的精确定位,相应的单个部件。NIOS纳米机械测试机结合了扫描探针显微镜和硬度计的功能。

该装置可获得多相样品的三维表面形貌图像,然后通过与所得到图像的连接指定测量位置。

压头在测量时相对于表面的定位精度在XY平面上约为10nm。

示例:D16铝合金。表面形貌:压痕前(a),压痕后(b),不同性质相的载荷-位移曲线(c)。


2.力学性能层析图

基本仪器压痕测试(ISO 14577)包含一个加载-卸载循环,因此给出对应于一个深度的硬度和弹性模量。NIOS测试器可以进行部分卸荷压痕(PUL):在表面上的给定位置,针尖穿透样品,部分返回并再次穿透更深。这种多次重复的侵彻过程,使得随深度变化的力学性能有可能得到剖面。

允许沿深度剖面力学性能(PUL或DMA)的测试可以与部分覆盖样本区域的网格一起布置,从而有机会沿三个轴(X、Y和Z)绘制力学性能。相应的数据用于构建弹性模量和硬度的断层图。层析图的zui大表面积可达10 cm x 10 cm,zui大深度受样品性质限制,但不能大于200 um。

弹性模量断层图(a)、硬度断层图(b)。

3.用残余压痕测量硬度

NIOS纳米机械测试器提供了硬度测试残余压印方法(ISO 6507-1:2005)。与传统的显微硬度计不同,压印尺寸的测量采用扫描探针显微镜(SPM)方式进行。使用相同的探针传感器和相同的针尖进行压痕和相应的表面形貌成像。采用三面伯科维奇菱形锥体作为压头,尖顶角为140度,曲率半径为~ 50nm。根据残余压印法,硬度定义为zui大施加载荷与压印面积之比

计算压痕面积,并考虑了堆积效应。

钛表面压痕99% (a);自动计算面积的例子(b);压痕轮廓(c)。



4. 划痕硬度测试

用划痕法测定硬度意味着在样品表面划痕并测量其宽度。您可以使用不同的NIOS模块来测量这个值:光学显微镜,AFM或扫描纳米机械测试器,扫描表面在SPM模式下,并用相同的探针制造划痕。

与仪器测得的压痕划痕测量相似,需要预先校准尖端形状的功能。这是通过测量刮痕的宽度b来实现的,在不同的(增加的)负载下在参考样品的表面进行。对于给定载荷P,硬度H与划痕宽度b成反比,由下式可知。理想的金字塔尖需要单系数k进行校准。

尽管划痕不能提供有关弹性模量的信息,但该方法有其自身的优点。与仪器压痕法相比,划痕硬度的测定考虑了堆积效应,而对于薄而粗糙的薄膜尤为重要的是,它对粗糙度的敏感性较低。

石英(实线)和铝(虚线)残留划痕槽的截面剖面示例。箭头表示在划痕试验期间压头和材料之间的接触面积的宽度。


5.相对硬度测试

材料P, mN, 常规负载Rscrxy,>%  划痕宽度的蠕变恢复Rscrz,% 划痕深度的蠕变恢复RNIz,% 压痕深度的蠕变恢复Hscr, GPa 划痕硬度 HNI, GPa 纳米压痕硬度 
熔融石英 20 15 47 46 Ref. 10,1 
玻璃 20 16 49 44 9,7 9,3 
Bi2Te5 7,6 13 23 30 2,6 2,8 
15 10 15 13 4,7 4,8 
铝 1,7 3,2 4,2 0,5 0,6 


6.用变载荷划痕试验测量材料和薄膜的机械性能(硬度、附着力、厚度)

薄膜被广泛用于各种对象的保护和耐磨涂层。在不受衬底影响的情况下,准确地测量这些薄膜的力学性能是现代质量控制系统中的一项重要任务。NIOS纳米机械测试机允许用不同的方法测量不同厚度的薄膜硬度。仪器压痕法是测量薄膜物理和机械性能的常用方法。然而,有几个因素导致了这种测量方法的误差。关键的是表面粗糙度、残余应力和所谓的基材效应(对于膜-基材系统,材料的响应既取决于膜的性能,也取决于基材的性能)。在纳米尺度上,划痕测试法(划痕和划痕轮廓分析)比压痕测试法有几个优点。直接用SPM方法观察残余划痕,可以将压痕方法中典型的主要弹性变形的影响降到zui低。可变载荷下的划痕使得在一个测量过程中定义几个薄膜参数成为可能:弹性相互作用区域、开始塑性变形的极限载荷(表面上有可见的痕迹)、薄膜的分离和分层。

在硅基板上的类金刚石薄膜表面上对负载进行线性缩放的划痕


7.用力谱测量弹性模量

NIOS纳米力学测试仪能够测量弹性模量的定量值。该方法涉及探头传感器随载荷同时振动。振荡振幅小于10nm,频率约为10khz。金刚石压头接触表面时,频率随载荷的增加而增加。

根据赫兹模型的解析描述,频率随探头位移的斜率(接近-收缩曲线)与材料的弹性模量成正比。

在测试之前,该装置在具有已知弹性模量的基准材料上进行校准。所得到的弹性模量值以缩进曲线斜率与参考弹性模量的比例来评估。这种方法是无损的。

参与测试的材料层可以小到100nm。这使得在不受衬底影响的情况下测量薄膜弹性模量成为可能。通过对不同材料的比较测量,发现弹性模量在较大范围内具有较高的精度。

接近收缩曲线测量方案(a);Δf曲线的斜率特征材料的弹性模量(b)。


8.耐磨性测量

涂层的耐磨性测试在NIOS装置中进行。测试原理是在给定压头运动的基础上,保持恒定的正常载荷,并记录压头的正常位移。由于材料磨损,压头内部会加深。一段时间后压头会破坏涂层并到达基材,如图所示的斜率变化所示。

在使用标准三角形针尖时,考虑到压头不对称,压头按“正方形”路径移动。采用不同材质的球形压头时,可以实现压头的往复运动。

锥体di-amond压头的“方形”试验(a);球面蓝宝石压头磨损测试结果(b)。叠加图形轴标签:横轴T表示时间,以秒为单位,纵轴Z表示平均穿透试样表面。


9.同时绘制表面形貌和力学性能分布

半接触表面扫描和准静态力学测试是NIOS扫描纳米机械测试机的两种基本选择。测量头(使用在自振荡电路中工作的压电陶瓷探头)不仅可以同时测量表面形貌,还可以表征其机械性能。

这样的附加信息,可以记录在任何表面扫描提供快速的机械表征。在XY平面上分辨率约为10nm,在z轴上分辨率约为1nm。

复合碳纤维。表面形貌(a);刚度映射(b)


10.动态硬度测量

在NIOS设备中实现了动态硬度测量。该方法基于压头摆动和直接运动的同时处理。与准静态纳米压痕法相比,该方法对表面粗糙度的影响较小。然而,它需要关于弹性模量的信息。用于此类测量的公式如下:



F和ΔF -力和共振频率的转变,都是在扫描测量,f0, k -探测共振频率和动态刚度。后两个参数是在校准过程中确定的,在以后的测量中被认为是不变的。这个方程导致H/E2确定(H或E的值,如果另一个是已知的)作为深度或表面坐标的函数。

硬玻璃纤维在软基体中的硬度图(a)和熔融石英硬度与深度(b)。在这两种情况下,弹性模量取自其他来源。


11.表面轮廓与机械测试模块

扫描式纳米机械测试仪和宽量程压头模块可以实现表面轮廓的测量。相应的zui大测量长度可达10mm和100mm。标准压痕尖端(Berkovich金字塔)的zui大可测量斜率是10度,可选择的尖端。水平分辨率取决于所使用的模块的类型、扫描速度和水平方向上的限制为10nm,垂直方向上的限制为10nm。所有剖面都是在半接触扫描模式下获得的。

A套筒(A)和相应的圆柱面轮廓(b)。

应用:表面粗糙度测量;部分的形状控制;小物体的位置;表面平面度


12.机械纳米光刻

NIOS设备为精密机械微加工和纳米蚀刻提供了样品机会。金刚石刀尖可以切割几乎所有已知材料。通过在10 pN分辨率的切割过程中控制负载,可以稳定地得到100纳米宽度和几纳米深度的划痕。zui大划痕深度可达数微米。

通过使用高精度压电陶瓷纳米孔和机械线性平移级,金刚石尖端定位精度在100 x 100 pm区域达到10 nm,在100 x 100 mm区域达到约1 pm。

表面微处理的结果可由同一金刚石尖端通过SPM模式扫描或通过数字光学显微镜来控制。

机械纳米蚀刻模式可用于在表面创建规则结构,去除氧化膜,在选定区域清洁涂层和调整微电子和微机械系统(MEMS)元件的几何形状。