MoS2因其优异的光学、电学和催化性能出现在广泛的应用中，其中MoS2量子点由于其固有的量子限制效应引起的电学和光学特性，在电学和光电子学领域受到了极大的关注。传统制备MoS2量子点的方法有剥离，底物生长和胶体合成。成均馆大学文锡正教授课题组设计制造了尺寸为10nm的MoS2量子点并对其进行了表征。
飞秒激光制备MoS2量子点
过渡金属二硫属化物（TMDCs）因其优异的电气和机械性能在电子领域引起了极大的关注。TMDCs 的一个典型特征是当它们被剥离成单层时，带隙从间接带隙变为直接带隙。由于量子限制效应，MoS2 量子点 (QD) 比块状或单层 MoS2 具有更高的带隙能量。许多研究人员通过各种方法制备 MoS2 单层或量子点，例如剥离、底物生长和胶体合成。通过机械剥离制备的 MoS2 薄层转移到基板上的过程使得大规模商业化生产变得困难。锂辅助剥离是一种通过诱导层间弱范德华作用来剥离 MoS2 的简便方法，正丁基锂 (n-BuLi) 通常用于此目的。然而，在插层过程中，n-BuLi 的高电子供体能力导致 MoS2 从半导体六方相 (2H) 到金属四方相 (1T) 的相变，这种溶剂剥离方法需要进一步的热处理工艺以从金属 1T 相中回收半导体 2H相。此外，溶剂剥离需要相对较长的时间，而且用于液相剥离的有机溶剂对环境有害。因此，迫切需要一种克服溶剂剥离法的上述局限性的新剥离方法。最近，某研究中报道了使用脉冲激光在液相中剥离 MoS2 比溶剂剥离更能有效地制备 MoS2。与该报道相比，在本研究中文锡正教授通过在水介质中采用锂嵌入和高功率飞秒激光刻蚀工艺实现了简单且环保的 MoS2 QDs 制造。
图1 MoS2的光谱表征
（a）MoS2量子点（红色）、1T相块状MoS2(蓝色)、2H相块状MoS2（红色）的拉曼光谱
（b）典型的MoS2纳米片和上述方法制备的MoS2量子点的紫外-可见光谱
（c）上述方法制备的MoS2量子点溶液分别在300nm,320nm,340nm和360nm激发光下的PL光谱
上图a 显示了 1T 和 2H MoS2 的典型拉曼振动，这表明通过 n-BuLi 处理和激光烧蚀步骤成功实现了相变。可以看出，1T 相 MoS2 有三种拉曼振动，分别对应J1、J2 和 J3 模式。由于成功相变到2H相，这些具有代表性的1T MoS2 拉曼模式在 MoS2 QDs中没有出现。因此，在 MoS2 QD 的拉曼光谱中只能观察到 E12g 和 A1g 模式（标记为红色）。此外，这两个峰移动到 382 cm-1（红移）和 402 cm-1（蓝移）。E12g 和 A1g 拉曼模式是唯一分别对应于平面内和平面外振动的强模式。这两种散射取决于层数和形成的材料类型。在本研究中，E12g 和 A1g 的拉曼频率差 (Δ) 从原始块状 MoS2 的 25.9 cm-1 降低到 MoS2 QD 的 21.6 cm-1。 E12g 和 A1g 差值的减小表明原始 MoS2 的层数和横向尺寸减小。
为了研究所制备的 MoS2量子点的带隙能量和光学性质，文章中采用了紫外-可见 (UV-Vis) 和光致发光 (PL) 光谱。图 1b 和 c 中的 MoS2 纳米片是通过 CVD 方法合成的，用于PL信号的比较分析。正如图1（b）所示，MoS2纳米片的光谱在460，610，670处有特征峰，分别用A，B，C表示。A 和 B 峰对应于价带顶部布里渊区K点的自旋轨道分裂引起的激子跃迁。C 与来自 d 轨道的带间跃迁有关。随着将块状 MoS2 转化为量子点时发生的维度变化，MoS2 纳米片的激子峰消失，并出现了新的吸收特征。由于量子尺寸效应，在 MoS2量子点中观察到吸收峰蓝移。此外，在 MoS2 QD 的 PL 光谱中，不存在 A 和 B 激子峰，并且在相对于原始 MoS2 的 PL 发射区域的更高能量区域中产生了新的强发射峰。 图 1c 显示了在 300 到 360 nm 的激发波长下分散在 DI 水中的 MoS2 QD 的 PL 光谱。 MoS2 QDs 中的PL 峰在激光照射过程后转移到更高能量区域。光学性质的这些变化与量子限制效应有关。
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